常用藥材分析與檢測:人參!
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人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根莖。主產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江。野生者名“山參”?;栽培者稱“園參”?;播種在山林野生狀態(tài)下自然生長的稱“林下參”?,習(xí)稱“籽?!?。園參一般應(yīng)栽培6~7年后收獲。鮮參洗凈后干燥者稱“生曬參”?;蒸制后干燥者稱“紅參”?;加工斷下的細(xì)根稱“參須”?。山參經(jīng)曬干稱“生曬山參”?。多于秋季采挖,洗凈經(jīng)曬干或烘干。其性微溫,味甘、微苦。具有大補(bǔ)元?dú)?,?fù)脈固脫,補(bǔ)脾益肺,生津,安神的功效[1.2]。
【主要成分】
(1)三萜皂苷類 人參皂苷(ginsenoside)?,多數(shù)為達(dá)瑪烷型四環(huán)三萜皂苷,如人參皂苷Ra1、人參皂苷Ra2、人參皂苷Ra3、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rb2、人參皂苷Rb3、人參皂苷Rc、人參皂苷Rd、人參皂苷Re、人參皂苷Rf、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rg2、人參皂苷Rg3、人參皂苷Rh1及20-葡萄糖基-人參皂苷Rf等;少數(shù)為齊墩果酸型(C型)皂苷,如人參皂苷Ro。由于苷元不同,達(dá)瑪烷型皂苷又分為20(S)-原人參二醇型皂苷(A型)和20(S)-原人參三醇型皂苷(B型)?,以前一類型較多。
(2)揮發(fā)性成分 β-欖香烯、β-金合歡烯、α-愈創(chuàng)木烯、蛇麻烯、艾里莫?dú)g烯、β-廣藿香烯、2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚、十七烷醇-1、人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇等。
(3)多糖類 人參淀粉和人參果膠兩部分組成,具顯著生理活性的主要是人參果膠。人參果膠中有兩種酸性雜多糖SA與SB。
【定性分析】
(1)取粉末0.5g,加乙醇5mL,振搖,過濾;濾液少量置蒸發(fā)皿中蒸干,滴加三氯化銻三氯甲烷飽和溶液,蒸干顯紫色(甾萜類反應(yīng))?。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40mL,加熱回流1h,棄去三氯甲烷液,藥渣揮干溶劑,加水0.5mL拌勻濕潤后,加水飽和的正丁醇10mL,超聲處理30min,吸取上清液,加3倍量氨試液,搖勻,放置分層,取上層液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1mL各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。吸取上述三種溶液各1~2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板(厚500μm)上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn);在與色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同的三個紫紅色斑點(diǎn),紫外光燈(365nm)下,顯相同的一個黃色和兩個橙色熒光斑點(diǎn)。
【含量測定】
人參皂苷Rg1、人參皂苷Re及人參皂苷Rb1(高效液相色譜法)
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫(檢測波長為203nm,理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于6000)?。
(2)對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品及人參皂苷Rb1對照品,加甲醇制成每1mL中各含0.2mg的混合溶液,搖勻,即得。
(3)供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加熱回流3h,棄去三氯甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100mL錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50mL,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250W,頻率50k Hz) 30min,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25mL,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
(4)測定法 分別精密吸取對照品溶液10μL與供試品溶液10~20μL,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量不得少于0.30%,人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20%。
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發(fā)布于: 2025-04-07